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凯氏定氮法测定未知组成复混肥中的总氮含量

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【概述】

复混肥是复混肥料的简称。就是含有多种植物所需矿物质元素或其他养分的肥料。本实验参照国标《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》,对未知复混肥料样品进行测试,并对实验条件进行了摸索探究,总结出了用来测试复混肥料总氮含量的合适方法。

【实验/操作方法】


取样

先往消化管中加入0.3g铬粉,然后称取研磨并混合均匀好的样品0.1g左右(精确至0.1mg)加入消化管中,并用10mL水冲洗称量纸及消化管壁。

样品前处理

依次往消化管中加入3mL盐酸,全部加完后计时10min并缓慢摇晃消化管,并将石墨消解炉提前升温至300℃。待计时结束将消化管放到已升温至300℃的石墨消解炉上,待其沸腾后计时1min后取下冷却。待消化管冷却后,沿消化管壁加入10mL硫酸。

消解

将样品放置到石墨消解炉上并设置消解参数。


测试

定氮仪参数设置如下表



【实验结果/结论】





结论

本次测试的验证样品硝酸钾及硝酸钾、尿素与硫酸铵混合物的回收率均达到99%。

使用此方法进行测试的结果符合《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》中规定的平行测定绝对值小于0.3%的要求,并且RSD值均小于0.5%,重复性良好。

【仪器/耗材清单】

仪器

K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平。

试剂

硫酸(分析纯),铬粉(分析纯),盐酸(分析纯),硝酸钾(分析纯,≧99%),尿素(分析纯,≧99%),硫酸铵(优级纯,≧99.5%),20g/L硼酸水溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠水溶液,0.1mol/L硫酸标准滴定液。

【参考文献】

[1]GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法[S].


【注意事项】

此方法不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。


(来源:济南海能仪器股份有限公司)

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